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水监测中有机污染物的检测技术
钱柜777娱乐官网:钱柜777娱乐老虎机 时间:2017-6-8 11:41:35 用手机浏览

在工业迅速发展的今天,水环境内的有机污染问题愈加严重,有机污染物存有生物积累性及“三致”作用,这都将严重影响人体健康,污染环境,这就要求必须加大研究有机污染物检测技术的力度。样品前处理、仪器检测为有机污染物监测的主要方法,在有机污染物监测中样品前处理技术极为关键。

1.有机污染物前处理现状

液固萃取方式为常用的样品有机物前处理方法,是指在不同溶剂内通过有机物的具体溶解度,提取出待测有机物,索氏提取为早期传统方式,随着科学技术的不断提升,产生了大量萃取技术,如超声萃取、微波萃取等,但仍有机溶剂用量较大,萃取时间过长,且没有萃取效率较低。

在水资源监测中,因其具有较多采样点、较大样品数量及较强时效性,尤其是在应急监测环节,如选取以上方式进行处理,已经与高效、经济进行水环境监测的现代化需求不符。为更好地提升检测质量,本文选用快速溶剂萃取法进行监测,相比其他方式,其具有有机溶剂用量小、速度快速及高回收率等优势。目前,在水环境固相物质,如底泥、土壤等的挥发性、半挥发性及持久性有机物分析、监测中得到了广泛应用。

2.快速溶剂萃取技术分析

技术原理:第一,温度升高。提高温度对基体效应的遏制极为有利,能够进行动力学的快速解析,减小溶剂粘度,加快溶剂分子扩散到基体内的速度,最终实现萃取效率提升的目的。50℃~200℃为此仪器的允许温度范围,75℃~125%为一般温度范围,针对一般污染物通常会选用100℃。

在高压情况下进行加热,需保证10min为最低高温时间段,试验表明不具备显著的热降解现象,可用做萃取样品内极易发挥的成分。第二,压力增加。伴随压力的不断增加,也会提升液体的沸点,在高温情况下,压力增加将导致溶剂处于液体,且迅速布满萃取池,与气体溶解溶质能力相比,液体溶解溶质的能力更大,进而对萃取效率大幅度提升,且降低容易挥发的物质的挥发性,提高系统的能力及安全。

1000到300psi为此仪器允许压力范围,通常将1500psi作为最常使用压力。第三,多次循环。按照“少量多次”的萃取原理,在萃取环节通过新鲜溶剂的若干次静态循环,逐步靠近动态循坏,进而实现萃取效率提升,通常循坏数量为23个,既能实现萃取目的。

操作过程:

1)准备样品。于萃取效率而言,如样品含水将大大降低其效率,为此在萃取前期必须采取措施进行干燥,如自然风干、干燥剂添加等,不得选取硫酸钠(高温下易凝结)。样品选择时,要求选取表面积较大的颗粒,这样才能提高萃取效率,同时要求必须对颗粒进行研磨,确保在0.5mm以下控制其粒径,如样品属于聚合体,要求在低温下进行,如液体氮处于温度较低的状态下,需先掺加添加剂再进行研磨。萃取环节还需将分散剂掺入,如海砂、硅藻土等较细的颗粒,只有这样才能达到萃取效率提升的目的。(2)选取萃取剂。于目标化合物萃取而言,萃取剂的选择是否合理极为关键。在快速溶剂萃取法内通常可选取有机试剂、水和缓冲溶剂等,不得选取盐酸、硫酸等强酸。按照相似相溶原理,萃取剂的极性必须与目标化合物极为相似,极性溶剂不同的混合物能够萃取各类化合物,一般选取二氯甲烷、石油醚等作为溶剂使用。(3)技术特点。在充满样品的萃取池泵入溶剂,通过几分钟温度、压力增加后,萃取池加热后将其内萃取物向收集瓶内输运,随后进行净化、脱水及浓缩作业,为色谱分析提供依据。

适用范围:快速溶剂萃取法往往用于萃取固体物质,如底泥等中酸性、碱性或中性物质检测,目前使用最多的为水环境有机氯、有机磷农药等萃取。

 


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